Фильтрование. Микрофильтрация

1. Механизм микрофильтрации
2. Свойства частиц, влияющие на процесс фильтрации
3. Свойства жидкости, влияющие на процесс фильтрации
4. Свойства фильтрующей перегородки, влияющие на процесс фильтрации
5. Типы пористых фильтрующих перегородок
     5.1. Сеточные или ситчатые фильтрующие перегородки
     5.2. Глубинные фильтрующие перегородки
     5.3 Мембранные фильтрующие перегородки
6. Требования, предъявляемые к полимерным мембранам
7. Полимеры для изготовления мембран
8. Проектирование мембранных установок и выбор аппаратурного оформления процесса микрофильтрации
9. Фильтродержатели
     9.1. Шприцевые фильтродержатели
     9.2. Капсульные фильтродержатели
     9.3. Вакуумные фильтродержатели
     9.4. Фильтродержатели дисковых мембран для работы под давлением
10. Патронные фильтрующие элементы (картриджи)
     10.1. Фильтрующие элементы из негибких материалов
     10.1.1. Металлокерамические фильтры
     10.1.2. Керамические фильтры
     10.1.3. Пенокерамические фильтры
     10.1.4. Фильтры из жестких полимерных материалов
       Фильтрующие элементы из вспененных полимеров
       Фильтрующие элементы из волокнообразующих полимеров
     10.2. Фильтрующие элементы из гибких материалов
     10.2.1. Фильтрующие элементы из металлической или полимерной сетки
     10.2.2. Фильтрующие элементы из горфированных фильтровальных материалов

4. Свойства фильтрующей перегородки, влияющие на процесс фильтрации

    Обычно термин «мембрана» применяют для обозначения тонких листов, пленок и фольг, обладающих определенной жесткостью и эластичностью. Такие мембраны могут быть изготовлены из металлов, пластмасс или природных материалов. Они могут быть как проницаемыми, так и полупроницаемыми или непроницаемыми для твердых частиц, жидкостей или газов. Однако общее свойство всех мембран состоит в том, что они образуют между двумя системами пограничный слой, который либо полностью изолирует их друг от друга, либо разъединяет лишь некоторые вещества, не создавая какого-либо барьера для других компонентов. 
    Фильтрующая способность мембран и изготовленных на их основе мембранных фильтров обусловлена взаимно соединяющимися сквозными отверстиями (так называемыми порами),  допускающими прохождение жидкостей и твердых частиц, размер которых меньше диаметра пор. Фильтрующая способность мембран связана с еще одной важной характеристикой с точки зрения их применения – смачиваемостью мембраны. Мембранам из эфиров целлюлозы и некоторых полимеров присуща гидрофобность, т.е. они сами по себе не смачиваются водой. Для устранения этого такие мембраны перед их употреблением обрабатывают специальными смачивающими агентами, которые  в свою очередь могут стать источниками нежелательных примесей в фильтрате. 
    В зависимости от способа производства мембран они отличаются однородностью по толщине (т.е. от верхней стороне мембраны к нижней). По хорошей однородности мембран их относят к изотропным, при плохой – к анизотропным. Степень анизотропности мембран зависит только от технологии производства мембраны. 
    Мембраны, используемые в фильтрации частиц, имеют открытую структуру, т.е. небольшая часть  объема мембраны занята связующим веществом (полимером, металлом, керамикой и т.д.). Остальная часть мембраны – открыта или взаимосвязанна и насыщена порами, размер и количество которых определен технологией изготовления мембраны. 
    Как правило, для мембраны указывают либо номинальный, либо абсолютный размеры пор. Номинальный размер означает, что мембраной задерживается некоторая доля (в отдельных случаях до 99%) общего количества частиц указанного размера, в то же время абсолютная размер пор означает, что все 100% частиц указанного размера остаются на мембране. Чаще всего выпускаемые мембранные фильтры обычно имеют номинальный размер пор от 25 мкм до 0,01 мкм, при этом изготовитель обычно указывает величину эффективности удержания микрочастиц на поверхности мембраны с размерами твердых частиц для пор приведенного размера. Для нетканых материалов (как правило, глубинных фильтров) есть еще одна величина – это условный размер пор. Об этом мы поговорим чуть позже, когда будем рассматривать процесс глубинной фильтрации. 
    Свободный объем (объем полостей пор, пористость) мембранных фильтров лежит в пределах от 85 % до 65% и падает с уменьшением размера пор, а плотность пор (число пор на 1 см² поверхности фильтра) обычно лежит в пределах от 108 до 109 и увеличивается с уменьшением размера пор. Столь высокая пористость микрофильтрационных мембран обеспечивает высокие скорости фильтрации. 
    Все эти характеристики мембран определяют две основные, которые наиболее часто приводятся: производительность системы микрофильтрации и эффективность удержания микрочастиц на поверхности фильтрующей перегородки. 
    Точную цифру производительности системы микрофильтрации можно дать лишь для начальной скорости фильтрации через данную систему, но не для всего срока ее службы. Последняя величина зави­сит от количества и типа твердых час­тиц или бактерий, которые присутст­вуют в фильтруемой жидкости.
    Эффективность удержания микрочастиц на поверхности фильтрующей перегородки (по сути дела это значение эффективности работы установки микрофильтрации) также зависит от количества и типа твердых час­тиц или бактерий, которые присутст­вуют в фильтруемой жидкости, как правило, увеличивается в процессе фильтрования, поскольку (как мы уже указывали) частицы, собира­ющиеся на фильтре, образуют на его поверхности дополнительный фильтрующий слой, который задержи­вает самые мелкие фракции. Поэтому в технических характеристиках микрофильтрационных установок дают только начальную эффективность (т.е. эффективность удержания микрочастиц на «чистой» фильтрующей перегородке).
    Нетрудно заметить, что и производительность системы микрофильтрации и эффективность ее работы напрямую связаны со сроком ее службы, т.е. сроком службы мембран или мембранных элементов.
    Срок службы мембранного фильтра, т.е. объем жидкости, который мож­но профильтровать через него до нас­тупления момента, когда скорость фильтрации упадет ниже требуемого уровня или станет равной нулю, т.е. когда фильтр практически полностью забьется. Срок службы фильтра прямо про­порционален поверхности фильтра­ции. Добиться увеличения срока служ­бы можно следующими способами:

• предварительным фильтрованием (предварительным осветлением, центрифугированием);
• применением вспомогательных фильтрующих материалов;
• перемещением жидкости по поверхности фильтра либо путем ее тангенциальной подачи на фильтр, либо путем ее перемешивания.

    Данные о сроке службы системы для фильтрования конкретной жидкости, если это необходимо, можно получить при помощи предварительных испытаний, например с системами меньшего диаметра, т.е. путем моделирования процесса микрофильтрации в лабораторных условиях.
    Мембраны для микрофильтрации чаще всего выпускают в виде дисков различных диаметров: 25, 35, 47, 90, 142 и 293 мм, а также пластин различных размеров и могут использоваться в дисковых держателях и фильтр-прессах как в аналитических целях, так и для промышленного мелкосерийного производства. 
    Сравнительные характеристики различных мембран представлены в таблице. 
    Для увеличения площади фильтрации в последнее время на основе микрофильтрационных мембран изготавливают патронные фильтры. Как правило, эти фильтры являются типичными мембранами в том отношении, что они обладают непрерывной однородной структурой, не способной к выделению (отщеплению) каких-либо компонентов в фильтруемую среду, т.е. одному из главных требований, которые  предъявляются к таким фильтрам Управлением по контролю за качеством пищевых и фармацевтических продуктов США: «После соответствующей предварительной обработки, например промывки, фильтр не должен выделять в фильтруемый компонент или фармацевтический продукт никаких волокон». 
    Поэтому структура фильтра должна быть достаточно устойчива к воздействию давления (верхний предел давления в системе для мембранного фильтрования должен соответствовать или превышать максимальное рабочее давление фильтродержателя, соединительных труб, фитингов, запорной арматуры и т.п.), чтобы исключить возможность продавливания собранных частиц или бактерий через фильтр при резких пульсациях давления. 
    Области применения фильтрующих перегородок весьма разнообразны. Типичные примеры их использования в зависимости от размеров пор приведены ниже:

• при диаметре пор 5 мкм и более - предварительная фильтрация взвесей в воде, высокоэффективная очистка газов от взвешенных частиц, очистка высоковязких жидкостей и фотохимикатов, гравиметрический анализ гидравлических масел, анализ пыли, цитофизиологические исследования;
• при диаметре пор 3 мкм - микрофильтрация масел и других вязких жидкостей, фильтрация тонких взвесей, цитофизиологические исследования;
• при диаметре пор 1,2 мкм - фильтрация суспензий, очистка растворителей, гидравлических жидкостей и воздуха для приборов управления, разделение аэрозолей, исследование планктона, цитофизиологические исследования;
• при диаметре пор 0,8 мкм - тонкая фильтрация реактивов, фильтрация газов, контроль чистоты помещений, анализ радиоактивных частиц, анализ дрожжей и плесневых грибков, исследование молочных продуктов, гравиметрический анализ и микроскопическое исследование топлива и минеральных масел;
• при диаметре пор 0,65 мкм - тонкая фильтрация химических, фармацевтических препаратов, микробиологическое исследование молочных продуктов;
• при диаметре пор 0,45 мкм - тонкая фильтрация растворителей, получение сверхчистой воды и фотохимикатов, анализ воздуха, обнаружение бактерии Е. coli в питьевой воде, выделение дрожжей и плесневых грибков из жидких дисперсий;
• при диаметре пор 0,3 мкм - фильтрация сыворотки, анализ радиоактивных частиц, стерилизация жидкостей и газов;
• при диаметре пор 0,2 мкм - получение оптически чистых продуктов, концентрирование некоторых бактериофагов, стерилизация жидкостей и газов, в том числе фармацевтических и медицинских препаратов, а также питательных сред, стерилизационный контроль фармацевтических препаратов.

    С целью наиболее полного использования специфических свойств микрофильтров разделяемые дисперсии рекомендуется подвергать предварительной фильтрации на специальных фильтрах. 
    Большинство мембран в сухом виде имеет большой отрицательный электростатический заряд (разность потенциалов может достигать значений до 300 mV). 
    Модификацией базовых микрофильтрационных мембран являются мембраны, обладающие положительным дзета-потенциалом (от 4 до 40 mV). Положительный заряд позволяет удерживать отрицательно заряженные микрочастицы, размеры которых ниже абсолютного размера пор мембраны. Положительный заряд мембран позволяет им удерживать не только вирусы, но и различные бактерии, токсины, микоплазму, пирогены, соответственно от 1 мкм и до молекулярного размера. Проведенными исследованиями установлено, что модифицированные таким образом мембраны способны при фильтрации зараженной воды задерживать до 100% колифагов и вирусов, в том числе вирус полиомиелита. Эти мембраны рекомендованы для обеззараживания воды, концентрирования и контроля содержания вирусов в водных объектах, депирогенизации водных растворов, получения апирогенной воды.